Hede, P.D.、Bach, P.、Jensen, A.D.
“顶喷式流化床包衣:根据相对微滴大小和干燥力进行规模扩大”
《粉末技术 (Powder Technology)》,第 184 卷第 3 期,第 318-332 页。(2008)

摘要

在三种规模上进行了顶喷式流化床包衣规模扩大实验来测试两个参数(干燥力和相对微滴大小)作为可能的规模缩放参数的效度。目的是能够在所有规模中重复包衣颗粒的团聚程度以及机械性能。使用两种类型的安慰剂酶颗粒核心进行测试:无孔玻璃微球体核心 (180-350 μm) 和低孔隙率硫酸钠核心 (180-350 μm)。两种核心材料都以糊精作为粘合剂使用 Na2SO4 水溶液进行包衣。使用三种规模的顶喷式流化床:小型(型号:GEA Aeromatic-Fielder Strea-1)、中型(型号:Niro MP-1)和大型(型号:GEA MP-2/3),对各种干燥力和相对微滴大小重复进行包衣实验。通过筛分分析测定粒度大于 425 μm 的颗粒比例来评价团聚趋势。结果表明,通过在所有规模之间保持恒定的干燥力和相对微滴大小,可以在所有规模之间以统计有效的精度重复粒度分布。结果还表明,这两个参数都不能单独用于成功的规模缩放。形态学和显微镜研究表明,只有在干燥力和相对微滴大小都固定的情况下,包衣层在所有规模中才都是均匀的并且具有类似的结构。冲击和磨损试验表明,有可能在所有规模下生产具有相似磨损和冲击强度的颗粒,并且这两种类型的机械性能呈负相关。© 2007 Elsevier B.V. 保留所有权利。

 

Sloth, J.、Bach, P.、Jensen, A.D.、Kiil, S.
“含酶制剂干燥性能的评价方法”
《生物化学工程杂志 (Biochemical Engineering Journal)》,第 40 卷第 1 期,第 121-129 页。(2008)

摘要

本文提供了一种在喷雾干燥过程中保持最高酶活性的条件下快速而经济地评估含酶制剂性能的方法。该方法是基于模拟干燥过程中发生的热失活反应的动力学。相关动力学参数由差示扫描量热仪 (DSC) 实验测定,并且该模型用于针对与喷雾干燥相关的温度和湿度水平模拟失活反应的严重程度。在对多种不同制剂进行实验和随后的模拟之后,可以推导出哪种制剂性能最好。通过包含评估 4 种不同含酶制剂的配方设计研究进行了图示说明。通过与中试规模的喷雾干燥器实验进行比较对该方法进行了验证。© 2007 Elsevier B.V. 保留所有权利。

 

Hede, P.D.、Bach, P.、Jensen, A.D.
“通量数作为顶喷式流化床系统规模扩大参数的验证”
《化学工程科学 (Chemical Engineering Science)》,第 63 卷第 3 期,第 815-828 页。(2008)

摘要

已经在三个规模上进行过顶喷式流化床包衣规模扩大实验来测试和验证 Akkermans 通量数作为规模扩大参数的可能性。在小规模(型号:GEA Aeromatic-Fielder Strea-1)、中等规模(型号:Niro MP-1)和大规模(型号:GEA MP-2/3)的三种顶喷式流化床规模上,以糊精作为粘合剂,对使用 Na2SO4 水溶液包衣的低孔隙率硫酸钠核心 (180 - 350 μ m) 进行包衣操作。按照根据原始专利说明改编的参数指南,在总共 24 项实验中在 3.5-4.5 的优选范围内以及 4.7 的数值下对通量数进行了测试。总体上观察到团聚倾向随通量数的增加而减少,但通量数低于 4.5 的包衣条件会导致床的完全坍塌。然而,通量数为 4.5 和 4.7 的包衣条件在团聚趋势和粒度的匹配方面是成功的,但还表明喷嘴压力具有强烈影响。本文提出了与专利描述相比甚至更窄的通量数边界,并且为根据通量数成功扩大顶喷式流化床包衣系统规模增加了新的指南。© 2007 Elsevier Ltd. 保留所有权利。

 

Nielsen, L.K.、Simonsen, O.
“第 5 章 带有内置液体洗涤剂稳定系统的液体酶产品的设计”
《计算机辅助化学工程 (Computer Aided Chemical Engineering)》,第 23 卷,第 149-163 页。(2007)

Enevoldsen, A.D.、Hansen, E.B.、Jonsson, G.
“淀粉酶电超滤的工艺设计和经济性”
《化学工程科学 (Chemical Engineering Science)》,第 62 卷第 23 期,第 6716-6725 页。(2007)

摘要

过去在淀粉酶的过滤过程中应用电超滤 (EUF) 已经导致通量提高 3-7 倍 [Enevoldsen, A.D.、Hansen, E.B.、Jonsson, G.工业酶溶液的电超滤。《膜科学杂志 (Journal of Membrane Science)》,第 299 卷,第 28-37 页]。为了确定 EUF 的能量平衡,我们研究了 TMP、错流速度和酶溶液电导率的影响,并与传统超滤 (UF) 进行了比较。过滤高浓度溶液时 EUF 是有利的,而过滤低浓度溶液时 UF 是有利的。进料通道的尺寸(特别是高度)和电导率对 EUF 工艺的可行性至关重要。通道高度应低于 1.0 mm,EUF 之前的电导率低于 2 mS/cm在经济上是可行的。© 2007 Elsevier Ltd. 保留所有权利。

 

Beier, S.P.、Enevoldsen, A.D.、Kontogeorgis, G.M.、Hansen, E.B.、Jonsson, G.
“淀粉酶在超滤膜上的吸附”
《朗缪尔 (Langmuir)》,第 23 卷第 18 期,第 9341-9351 页。(2007)

摘要

开发并描述了测量膜表面静态吸附的方法。在两种截留值均为 10kDa 的超滤膜(PES 膜和 ETNA10PP 膜,后者为表面改性 PVDF 膜)上测量了淀粉酶 -F 的静态吸附。吸附遵循 Langmuir 吸附理论。因此,静态吸附由单层覆盖构成,可以用渗透性下降和吸附阻力表示。利用吸附等温线,测定了最大静态渗透率下降和最大静态吸附阻力。疏水性 PES 膜的最大静态渗透率下降值为 75%,最大静态吸附阻力值为 0.014 m2·h·bar/L。亲水性表面改性 PVDF 膜 (ETNA10PP) 的最大静态渗透率下降值为 23%,最大静态吸附阻力值为 0.0046 m2·h·bar/L。最大静态吸附的差异(约为 3 倍)影响了在 2 巴压力下过滤 5 g/L 淀粉酶-F 溶液过程中的性能。虽然 PES 膜的初始水渗透率比 ETNA10PP 膜高大约 3 倍,但两种膜在过滤时表现出非常类似的通量和截留。这主要归因于 PES 膜的更高最大静态吸附。过滤期间的渗透率下降超过了最大静态渗透率下降,表明过滤期间膜上的积累层超过单层覆盖,这也可以通过过滤期间污垢阻力的增加看出来。膜表面上的累积层可以被描述为不断增加的滤饼层厚度,而这不依赖于膜类型。在更高的酶浓度下,浓差极化效应不容忽视。因此,滞止膜理论和渗透压模型可以描述通量与整体浓度之间的关系。© 2007 美国化学学会。

 

Enevoldsen, A.D.、Hansen, E.B.、Jonsson, G.
“工业酶溶液的电超滤”
《膜科学杂志 (Journal of Membrane Science)》,第 299 卷第 1-2 期,第 28-37 页。(2007)

摘要

为了减少工业酶溶液在错流超滤过程中结垢和浓缩极化的问题,在膜上施加了电场。使用几种酶对电超滤 (EUF) 的过滤性能进行了测试。结果表明,EUF 是在低错流下过滤高浓度溶液的一种有效方法。与传统 UF 相比,在 1600 V/m 的电场强度下,对带有显著表面电荷的酶的通量提高 3-7 倍。在高浓度下观察到最大程度的提高。不是所有的酶都可以使用 EUF 过滤,主要是由于低表面电荷和进料溶液中的杂质。与恒定电场相比,使用脉冲电场没有提高通量。酶的凝胶电泳实验似乎是估计电场影响的有用方法。© 2007 Elsevier B.V. 保留所有权利。

 

Hede, P.D.、Bach, P.、Jensen, A.D.
“小型顶喷式流化床包衣:颗粒冲击强度、团聚倾向和包衣层形态”
《粉末技术 (Powder Technology)》,第 176 卷第 2-3 期,第 156-167 页。(2007)

摘要

在使用硫酸钠水溶液和糊精包衣的 Na2SO4 核心(所有尺寸在 200-300 μm 范围内)中研究了多个工艺和配方设计变量对团聚程度和冲击强度的影响。在改进的小型 GEA Aeromatic-Fielder Strea-1 顶喷式流化床中进行包衣工序,并且将 0.5 g 的颗粒样品暴露于 10 m/s 的十次重复冲击,使用气动冲击喷枪对冲击强度进行了批量测试。使用未重复的双 24-1 分数因子设计,从定量描述团聚程度和冲击强度的实验数据分别推导出两个回归模型。与以前的研究相一致,团聚模型表明增加喷嘴压力以及包衣溶液干物质浓度会降低团聚趋势。团聚模型与新实验数据之间的一致性是令人满意的。冲击强度模型表明,冲击强度随着喷嘴压力、包衣溶液干物质浓度和床温的升高而增加。这些趋势可能受到大量微滴渗透的影响,正如在本文中的附加包衣微滴渗透和包衣层形态研究中所观察到的那样。冲击强度模型的验证表明模型明确遵循总体实验趋势。这些定量模型的推导可以看作是开发用于生产具有高机械强度的非团聚酶颗粒方法的第一步,并有助于对流化床工艺和产品的更深入理解。© 2007 Elsevier B.V. 保留所有权利。

 

Enevoldsen, A.D.、Hansen, E.、Jonsson, G.
“通过错流电超滤进行酶回收”
《脱盐 (Desalination)》,第 199 卷第 1-3 期,第 55-56 页。(2006)

Jørgensen, K.、Jensen, A.D.、Sloth, J.、Dam-Johansen, K.、Bach, P.
“对 2001 年 Liang 等发表的‘浆料喷雾干燥恒速阶段分析’的评论 ”
《化学工程科学 (Chemical Engineering Science)》,第 61 卷第 6 期,第 2096-2100 页。(2006)

摘要

在 Liang 等的研究 [2001。“浆料喷雾干燥恒速阶段分析”。《化学工程科学 (Chemical Engineering Science)》,第 56 卷,第 2205-2213 页] 中,对恒速阶段施加达西液体渗流,通过初级颗粒的孔隙体系到达浆料微滴表面。初级颗粒尺寸为 0.2μm 时,在体积约为 25μm 的微滴内部观察到陡峭的初级颗粒浓度梯度。遗憾的是,抛物线二阶偏微分方程在微滴表面处的边界条件并不能保存微滴中的固体质量,而且微滴中的初级颗粒浓度曲线图不正确。在这封信中,我们导出了正确的边界条件方程。此外,我们发现当初级颗粒尺寸为 0.2μm 时,微滴内的初级颗粒浓度分布曲线是平坦的。我们得出结论,Liang 等人提出的模型无法预测中空颗粒的形成。© 2005 Elsevier Ltd. 保留所有权利。

 

Jørgensen, K.、Bach, P.、Jensen, A.D.
“酶颗粒和安慰剂颗粒的冲击和摩擦剪切破裂 - 在颗粒设计和配方设计方面的应用”
《粉末技术 (Powder Technology)》,第 149 卷第 2-3 期,第 157-167 页。(2005)

摘要

在模拟洗涤剂工厂内所经受应力的冲击和剪切应力条件下,研究了用作酶颗粒(所有尺寸为 500-600 μm)的洗涤剂酶颗粒和典型芯材的强度和破坏机理。在冲击试验机中以 8-25 m/s 的冲击速度进行了单个颗粒实验。在磨损剪切单元 (ASC) 中进行了多个(大量)颗粒实验,其中颗粒暴露于约 1250 的剪切应变和 1-30 kPa 的法向应力。结果表明,包衣的酶颗粒在经历 10 m/s 的重复冲击后的主要破裂机制是剥脱伴随着局部分层。包衣层的损伤可能会暴露下面的含酶层或核心并导致酶活性粉尘的释放。与层状结构的酶分布相比,通过将酶掺入颗粒核心能够获得显著较低的酶粉尘释放。此外,结果表明较强的酶颗粒核心材料能够使最终酶颗粒具有更好的抗冲击性,从而减少酶活性粉尘的释放。观察到无机盐和水溶性聚合物包衣层能够极大地提高酶颗粒的抗破坏性。研究了四种不同安慰剂酶颗粒核心颗粒的抗冲击和抗剪切性。在从 8 至 20 m/s 的冲击速度下观察到主要破坏机制从剥脱转变为碎裂。磨损剪切实验表明,破裂的程度取决于表面摩擦和颗粒球形度以及颗粒内部力量。在这项研究中获得的结果对于机械抗性酶颗粒的设计和配制具有重要意义。© 2004 Elsevier B.V. 保留所有权利。