Hede, P.D., Bach, P., Jensen, A.D.
“op-spray fluid bed coating: Scale-up in terms of relative droplet size and drying force”
(Recubrimiento de lecho fluidizado con pulverización superior: aumento en términos de tamaño de gota relativo y fuerza de secado). Powder Technology, 184 (3), págs. 318-332. (2008)

Resumen

Se han realizado experimentos de aumento de escala en recubrimientos de lecho fluidizado con pulverización superior en tres escalas, a fin de analizar la validez de dos parámetros como posibles parámetros de escalabilidad: la fuerza de secado y el tamaño de gota relativo. El objetivo fue poder reproducir el grado de aglomeración, así como las propiedades mecánicas de los gránulos recubiertos en toda la escala. Se evaluaron dos tipos de núcleos de gránulos de enzimas de placebo: núcleos de microesferas de vidrio no porosas (180-350 μm) y núcleos de sulfato de sodio de baja porosidad (180-350 μm). Los dos tipos de materiales de los núcleos se recubrieron con soluciones acuosas de Na2SO4 con dextrina como aglutinante. Se repitieron los experimentos de recubrimiento para diferentes valores de fuerza de secado y tamaño de gota relativo en tres escalas de lecho fluidizado con pulverización superior: una escala pequeña (tipo: GEA Aeromatic-Fielder Strea-1), escala media (tipo: Niro MP-1) y gran escala (tipo: GEA MP-2/3). Se evaluó la tendencia a la aglomeración en términos de fracciones de tamaño de partícula mayores de 425 μm, según se determina mediante análisis de tamiz. Los resultados indicaron que la distribución del tamaño de partícula puede reproducirse en toda la escala con una precisión estadística válida si se mantiene la fuerza de secado y el tamaño de gota relativo constantes en toda la escala. También se demostró que ninguno de los parámetros puede usarse de forma individual para una escalabilidad exitosa. Los estudios de morfología y los estudios microscópicos indicaron que la capa de recubrimiento es homogénea y tiene estructuras similares en toda la escala solo cuando la fuerza de secado y el tamaño de gota relativo eran fijos. Las pruebas de impacto y abrasión indicaron que es posible producir gránulos con una fuerza de abrasión e impacto similar en toda la escala, y que los dos tipos de propiedades mecánicas están inversamente relacionadas. © 2007 Elsevier B.V. Todos los derechos reservados.

 

Sloth, J., Bach, P., Jensen, A.D., Kiil, S.
“Evaluation method for the drying performance of enzyme containing formulations”
(Método de evaluación para el rendimiento de secado de formulaciones que contienen enzimas). Biochemical Engineering Journal, 40 (1), págs. 121-129. (2008)

Resumen

Se presenta un método para la evaluación rápida y económica del rendimiento de formulaciones que contienen enzimas en términos de la conservación de la actividad enzimática más alta durante el secado por pulverización. El método se basa en el modelado de la cinética de la reacción de inactivación térmica que se produce durante le proceso de secado. Los parámetros cinéticos relevantes se determinan a partir de experimentos con calorimetría de barrido diferencial (differential scanning calorimeter, DSC), y el modelo se usa para simular la severidad de la reacción de inactivación de las temperaturas y los niveles de humedad relevantes para el secado por pulverización. Luego de llevar a cabo experimentos y las posteriores simulaciones de diversas formulaciones, puede deducirse qué formulación funciona mejor. Esto se ilustra mediante un estudio de diseño de formulaciones en el que se evalúan 4 formulaciones que contienen enzimas diferentes. El método se valida mediante la comparación con experimentos piloto de secado por pulverización. © 2007 Elsevier B.V. Todos los derechos reservados.

 

Hede, P.D., Bach, P., Jensen, A.D.
“Validation of the flux number as scaling parameter for top-spray fluidised bed systems”
(Validación del número de flujo como parámetro de escalabilidad para sistemas de lecho fluidizado con pulverización superior). Chemical Engineering Science, 63 (3), págs. 815-828. (2008)

Resumen

Se han realizado experimentos de aumento de escala en recubrimientos de lecho fluidizado con pulverización superior en tres escalas, a fin de analizar y validar el número de flujo de Akkerman como posible parámetro de escalabilidad. Se realizaron operaciones de recubrimiento en núcleos de sulfato de sodio de baja porosidad (180-350 μm) con soluciones acuosas de Na2 SO4 y dextrina como aglutinante en tres escalas de lecho fluidizado con pulverización superior, a saber, una escala pequeña (tipo: GEA Aeromatic-Fielder Strea-1), escala media (tipo: Niro MP-1) y gran escala (tipo: GEA MP-2/3). Siguiendo las pautas de parámetros adaptadas de la descripción de la patente original, se evaluó el número de flujo en el rango preferido de entre 3,5 y 4,5, así como con un valor de 4,7 en un total de 24 experimentos. Se observó que la tendencia a la aglomeración disminuía y el número de flujo aumentaba de manera general, pero en presencia de condiciones de recubrimiento con valores de número de flujo por debajo de 4,5 se produjo el colapso total del lecho. Sin embargo, las condiciones de recubrimiento con valores de número de flujo de 4,5 y 4,7 fueron exitosas en términos de tendencia a la aglomeración y coincidencia de fracciones de tamaño de partícula, pero además indicaron una fuerte influencia de la presión de la boquilla. El presente informe sugiere límites incluso más estrechos para el número de flujo en comparación con las descripciones de la patente, y añade nuevas pautas adicionales para el aumento de escala exitoso de sistemas de recubrimiento de lecho fluidizado con pulverización superior en términos del número de flujo. © 2007 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.

 

Nielsen, L.K., Simonsen, O.
“Chapter 5 Design of liquid enzyme products with built-in liquid detergent stabilization system”
(Capítulo 5 Diseño de productos enzimáticos líquidos con sistema de estabilización de detergente líquido incorporado). Computer Aided Chemical Engineering, 23, págs. 149-163. (2007)

Enevoldsen, A.D., Hansen, E.B., Jonsson, G.
“Electro-ultrafiltration of amylase enzymes: Process design and economy”
(Ultrafiltración electrónica de enzimas amilasas: diseño y economía del proceso). Chemical Engineering Science, 62 (23), págs. 6716-6725. (2007)

Resumen

La ultrafiltración electrónica (electro-ultrafiltration, EUF) anteriormente ha causado mejoras en el flujo en el orden de las 3 a 7 veces durante la filtración de enzimas amilasas [Enevoldsen, A.D., Hansen, E.B., Jonsson, G., 2007. Electro-ultrafiltration of industrial enzyme solutions. Journal of Membrane Science 299, 28-37]. Para determinar el equilibrio de energía para la EUF, se estudia la influencia de TMP, la velocidad de flujo cruzado y la conductividad de la solución enzimática y se compara con la ultrafiltración (UF) convencional. La EUF es favorable para la filtración de soluciones de alta concentración, mientras que la UF es favorable para la filtración de soluciones de baja concentración. La dimensión del canal de alimentación, especialmente la altura y la conductividad, son esenciales para la viabilidad del proceso de EUF. La altura del canal debe ser menor de 1,0 mm y la conductividad debe ser menor de 2 mS/cm antes de que la EUF sea viable desde el punto de vista económico. © 2007 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.

 

Beier, S.P., Enevoldsen, A.D., Kontogeorgis, G.M., Hansen, E.B., Jonsson, G.
“Adsorption of amylase enzyme on ultrafiltration membranes”
(Adsorción de la enzima amilasa en membranas de ultrafiltración). Langmuir, 23 (18), págs. 9341-9351. (2007)

Resumen

Se ha desarrollado y descrito un método para medir la adsorción estática en superficies de membranas. Se ha medido la adsorción estática de amilasa-F en dos membranas de ultrafiltración diferentes, ambas con un valor de corte de 10 kDa (una membrana de polietersulfona [PES] y la membrana ETNA10PP, que es una membrana de polivinildifluoruro [PVDF] con superficie modificada). La adsorción sigue la teoría de adsorción de Langmuir. Por lo tanto, la adsorción estática consiste en la cobertura en monocapa y se expresa como una disminución de la permeabilidad y una resistencia a la adsorción. A partir de las isotermas de adsorción, se determinan las disminuciones máximas de la permeabilidad estática y las resistencias máximas a la adsorción estática. La disminución máxima de la permeabilidad estática de la membrana de PES hidrofóbica es del 75 %, y la resistencia máxima a la adsorción estática es de 0,014 m2 h bar/l. La disminución máxima de la permeabilidad estática de la membrana de PVDF hidrofílica con superficie modificada (ETNA10PP) es del 23 %, y la resistencia máxima a la adsorción estática es de 0,0046 m2 h bar/l. La diferencia en la adsorción estática máxima, por un factor de aproximadamente 3, afecta el rendimiento durante la filtración de una solución de amilasa-F de 5 g/l a 2 bar. Las dos membranas se comportan de manera muy similar durante la filtración, con flujos y retenciones casi iguales, aunque la permeabilidad al agua inicial de la membrana de PES es aproximadamente 3 veces mayor que la permeabilidad al agua inicial de la membrana ETNA10PP. Esto se atribuye principalmente a la mayor adsorción estática máxima de la membrana de PES. La disminución de la permeabilidad durante la filtración supera la disminución de la permeabilidad estática máxima, lo que indica que la capa que se acumula en las membranas durante la filtración supera la cobertura de monocapa, lo que también se observa con el aumento de la resistencia al ensuciamiento durante la filtración. La capa acumulada en la superficie de la membrana puede describirse como un espesor de capa de torta de aumento continuo, que es independiente del tipo de membrana. A mayores concentraciones de enzima, no pueden desatenderse los efectos de polarización de la concentración. Por lo tanto, la teoría de la película estancada y el modelo de presión osmótica pueden describir la relación entre flujo y concentración a granel. © 2007 American Chemical Society.

 

Enevoldsen, A.D., Hansen, E.B., Jonsson, G.
“Electro-ultrafiltration of industrial enzyme solutions”
(Ultrafiltración electrónica de soluciones enzimáticas industriales). Journal of Membrane Science, 299 (1-2), págs. 28-37. (2007)

Resumen

Para reducir los problemas que causa el ensuciamiento y la polarización de la concentración durante la ultrafiltración de flujo cruzado de soluciones enzimáticas industriales se aplica un campo eléctrico en toda la membrana. Se ha evaluado el rendimiento de la filtración durante la ultrafiltración electrónica (electro-ultrafiltration, EUF) con varias enzimas. Los resultados muestran que la EUF es un método efectivo para filtrar soluciones de alta concentración en un flujo cruzado bajo. El flujo mejoró entre 3 y 7 veces para las enzimas con un cambio de superficie considerable en un campo eléctrico de una fuerza de 1600 V/m en comparación con la UF convencional. La mayor mejora se observa a una alta concentración. No todas las enzimas pueden filtrarse mediante EUF, principalmente a causa de una baja carga de superficie y las impurezas en la solución de alimentación. Usar un campo eléctrico pulsado no mejoró el flujo en comparación con un campo constante. Los experimentos de las enzimas con electroforesis en gel parecen ser un método útil para estimular la influencia del campo eléctrico. © 2007 Elsevier B.V. Todos los derechos reservados.

 

Hede, P.D., Bach, P., Jensen, A.D.
“Small-scale top-spray fluidised bed coating: Granule impact strength, agglomeration tendency and coating layer morphology”
(Recubrimiento de lecho fluidizado con pulverización superior a escala pequeña: resistencia al impacto, tendencia a la aglomeración y morfología de la capa de recubrimiento de los gránulos). Powder Technology, 176 (2-3), págs. 156-167. (2007)

Resumen

Se ha investigado el grado de aglomeración y resistencia al impacto de los núcleos de Na2SO4 (todos dentro del rango de tamaño de entre 200 y 300 μm) recubiertos con soluciones acuosas de sulfato de sodio y dextrina como una función de diversas variables de procesos y formulación. El proceso de recubrimiento se realizó en un lecho fluidizado con pulverización superior GEA Aeromatic-Fielder Strea-1 a escala pequeña, y se evaluó la resistencia al impacto en lotes utilizando una pistola neumática de impacto, en la cual se expusieron muestras de gránulos de 0,5 g a diez impactos repetidos a 10 m/s. Con el uso de un diseño de factor fraccional 24-1 doble no replicado, se derivaron dos modelos de regresión de datos experimentales que describen de manera cuantitativa el grado de aglomeración y resistencia al impacto, respectivamente. El modelo de aglomeración sugiere, de acuerdo con los estudios anteriores, que tanto el aumento de la presión de la boquilla como la concentración de la materia seca y la solución de recubrimiento disminuyen la tendencia a la aglomeración. Se concluyó que la coherencia entre el modelo de aglomeración y los nuevos datos experimentales es satisfactoria. El modelo de resistencia al impacto indica un aumento de la resistencia al impacto con el aumento de la presión de la boquilla, la concentración de la materia seca y la solución de recubrimiento, y la temperatura del lecho. Estas tendencias pueden estar influidas por el gran alcance de la penetración de las gotas, como se observó en estudios adicionales sobre la penetración de las gotas de recubrimiento y la morfología de la capa de recubrimiento que se incluyen en el presente informe. La validación del modelo de resistencia al impacto demuestra que el modelo claramente sigue las tendencias experimentales generales. La derivación de estos modelos cuantitativos puede verse como un primer paso hacia el desarrollo de procesos para la producción de gránulos de enzimas no aglomerados con una alta resistencia mecánica y puede contribuir a comprender mejor los procesos y los productos de lechos fluidizados. © 2007 Elsevier B.V. Todos los derechos reservados.

 

Enevoldsen, A.D., Hansen, E., Jonsson, G.
“Enzyme recovery by crossflow electro-ultrafiltration”
(Recuperación de enzimas mediante ultrafiltración eléctrica de flujo cruzado). Desalination, 199 (1-3), págs. 55-56. (2006)

Jørgensen, K., Jensen, A.D., Sloth, J., Dam-Johansen, K., Bach, P.
“Comments to "analysis of constant rate period of spray drying of slurry" by Liang et al., 2001”
(Comentarios sobre 'análisis del período de velocidad constante de secado por pulverización del lodo' de Liang et al., 2001). Chemical Engineering Science, 61 (6), págs. 2096-2100. (2006)

Resumen

En el estudio realizado por Liang et al. [2001. Analysis of constant rate period of spray drying of slurry (Análisis del período de velocidad constante de secado por pulverización del lodo). Chemical Engineering Science 56, 2205-2213], se aplicó el flujo Darcy de líquido a través de un sistema de poros de partículas primarias a la superficie de una gota de lodo durante el período de velocidad constante. Se observaron gradientes pronunciados de concentración de partículas primarias dentro de gotas de ∼25 μm con un tamaño de partícula primaria de 0,2 μm. Desafortunadamente, la condición límite en la superficie de la gota para la ecuación diferencial parcial (PDE) parabólica de segundo orden no conservó la masa sólida en la gota, y los gráficos de los perfiles de concentración de partículas primarias de las gotas fueron incorrectos. En esta carta, derivamos la ecuación correcta para la condición límite. Además, demostramos que los perfiles de concentración de partículas primarias dentro de las gotas son planos cuando las partículas primarias tienen un tamaño de 0,2 μm. Llegamos a la conclusión de que el modelo presentado por Liang et al. no puede predecir la formación de partículas huecas. © 2005 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.

 

Jørgensen, K., Bach, P., Jensen, A.D.
“Impact and attrition shear breakage of enzyme granules and placebo particles-application to particle design and formulation”
(Impacto y rotura por corte mediante abrasión de gránulos de enzimas y partículas de placebo; aplicación en el diseño y la formulación de partículas). Powder Technology, 149 (2-3), págs. 157-167. (2005)

Resumen

La resistencia y los mecanismos de rotura de los gránulos de enzimas y materiales núcleo típicos que se usan para los gránulos de enzimas (todos de un tamaño de entre 500 y 600 μm) se han investigado en condiciones de impacto y tensión de cizallamiento que simulan la tensión que se experimenta en una fábrica de detergente. En un analizador de impacto, se realizaron experimentos en una sola partícula a velocidades de impacto de entre 8 y 25 m/s. Se realizaron experimentos en múltiples partículas (a granel) en una célula de corte por abrasión (Attrition Shear Cell, ASC), en la que se expuso a las partículas a un esfuerzo de cizallamiento de, aproximadamente, 1250 y a una tensión normal de 1-30 kPa. En el caso de los gránulos de enzimas recubiertas, los resultados indican que el mecanismo de rotura primario después de varios impactos a 10 m/s es el de astillado y delaminación local. Los daños en la capa de recubrimiento pueden exponer a capa o núcleo subyacente que contiene enzimas y causar la liberación de polvo con enzimas activas. Se obtuvo una liberación de polvo de enzimas marcadamente menor con la incorporación de la enzima en el núcleo del gránulo en comparación con una distribución de enzimas estructurada por capas. Además, los resultados indicaron que los materiales de núcleo de gránulo de la enzima que son más resistentes proporcionan una mayor resistencia al impacto del gránulo de la enzima final hacia la liberación de polvo con enzimas activas. Se observa que las capas de revestimiento de sales inorgánicas y polímeros solubles en agua mejoran tremendamente la resistencia a la rotura de los gránulos de enzimas. Se investigó la resistencia al impacto y al corte de cuatro partículas de diferentes núcleos de gránulo de enzima de placebo. Se observó una transición del astillado a la fragmentación como principal mecanismo de rotura a velocidades de impacto de entre 8 y 20 m/s. Los experimentos realizados con corte por abrasión indicaron que el alcance de la rotura depende de la fricción superficial y esfericidad de las partículas, así como de las fuerzas intraparticulares. Los resultados obtenidos en este trabajo son importantes para el diseño y la formulación de gránulos de enzimas con resistencia mecánica. © 2004 Elsevier B.V. Todos los derechos reservados.