Hede, P.D., Bach, P., Jensen, A.D.
"Top-spray fluid bed coating: Scale-up in terms of relative droplet size and drying force"
Powder Technology, 184 (3), pp. 318-332. (2008)

Resumo

Os experimentos de escala de revestimento de leito fluido com spray superior foram realizados em três escalas para testar a validade de dois parâmetros como possíveis parâmetros de escala: a aceleração da secagem e o tamanho relativo das gotículas. O objetivo era conseguir reproduzir o grau de aglomeração, bem como as propriedades mecânicas dos grânulos revestidos em toda a escala. Dois tipos de núcleos de grânulos da enzima placebo foram testados, sendo núcleos de balão de vidro não porosos (180–350 μm) e núcleos de sulfato de sódio de baixa porosidade (180–350 μm). Os dois tipos de materiais do núcleo foram revestidos com soluções aquosas de Na2SO4 usando dextrina como aglutinante. Os experimentos de revestimento foram repetidos para várias acelerações de secagem e tamanho relativo das gotículas em três escalas de revestimento de leito fluido de spray superior, sendo uma pequena escala (tipo: GEA Aeromatic-Fielder Strea-1), uma escala média (tipo: Niro MP-1) e uma grande escala (tipo: GEA MP-2/3). A tendência da aglomeração foi avaliada em termos de frações do tamanho das partículas maiores do que 425 μm, determinado por ensaio de peneiramento. Os resultados indicam que a distribuição do tamanho da partícula pode ser reproduzida em escala com precisão estatística válida, mantendo a aceleração da secagem e o tamanho relativo constante das gotículas em escala. Foi observado também que nenhum dos dois parâmetros sozinhos podem ser usados para dimensionar com êxito. Estudos microscópicos e morfológicos indicaram que a camada de revestimento é homogênea e tem estruturas semelhantes em escala somente quando tanto a aceleração da secagem quanto o tamanho relativo das gotículas são fixos. Os testes de impacto e atrição indicaram que é possível produzir grânulos com atrição e força de impacto semelhantes em escala e que os dois tipos de propriedades mecânicas estão inversamente relacionados. © 2007 Elsevier B. V. Todos os direitos reservados.

 

Sloth, J., Bach, P., Jensen, A.D., Kiil, S.
"Evaluation method for the drying performance of enzyme containing formulations"
Biochemical Engineering Journal, 40 (1), pp. 121-129. (2008)

Resumo

Um método foi apresentado para avaliação rápida e barata do desempenho da enzima que contém formulações em termos de preservação da atividade mais alta da enzima durante a secagem de spray. O método é baseado na modelagem da cinética da reação de inativação térmica, que ocorre durante o processo de secagem. Os parâmetros cinéticos relevantes foram determinados a partir de experimentos de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC, em sua sigla em inglês), e o modelo foi usado para simular a gravidade da reação de interação de níveis de umidade e temperaturas relevantes para a secagem de spray. Após conduzir experimentos e subsequentes simulações para várias formulações diferentes, é possível deduzir qual formulação tem o melhor desempenho. Isso é ilustrado por um estudo de desenvolvimento de formulação em que 4 enzimas diferentes contendo formulações foram avaliadas. O método é validado comparando-o com os experimentos piloto do secador de spray em escala. © 2007 Elsevier B. V. Todos os direitos reservados.

 

Hede, P.D., Bach, P., Jensen, A.D.
"Validation of the flux number as scaling parameter for top-spray fluidised bed systems"
Chemical Engineering Science, 63 (3), pp. 815-828. (2008)

Resumo

Os experimentos de escala de revestimento de leito fluidizado com spray superior foram realizados em três escalas para testar e validar o número de fluxo de Akkermans como possível parâmetro de escala. As operações de revestimento foram realizadas em núcleos de sulfato de sódio de baixa porosidade (180–350 μm) revestidos com soluções aquosas de Na2 SO4, usando dextrina como aglutinante em três escalas de leito fluidizado de spray superior, ou seja, uma pequena escala (tipo: GEA Aeromatic-Fielder Strea-1), uma escala média (tipo: Niro MP-1) e uma grande escala (tipo: GEA MP-2/3). Seguindo as diretrizes adaptadas de parâmetros da descrição original da patente, o número de fluxo foi testado na faixa preferencial de 3,5–4,5, bem como com um valor de 4,7 em um total de 24 experimentos. Constatou-se que a tendência de aglomeração diminuiu com o aumento do número de fluxos em geral, mas as condições de revestimento com valores de fluxo inferiores a 4,5 resultaram em um colapso completo do leito. Contudo, as condições de revestimento com valores de fluxo de 4,5 e 4,7 foram bem-sucedidas em termos de tendência de aglomeração e combinação de frações de tamanho de partícula, mas, além disso, indicaram uma forte influência da pressão do bocal. O presente artigo sugere limites ainda mais restritos para o número de fluxo em comparação com as descrições das patentes e adiciona novas diretrizes para o aumento bem-sucedido dos sistemas de revestimento de leito fluidizado de spray superior em termos do número de fluxo. © 2007 Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados.

 

Nielsen, L.K., Simonsen, O.
"Chapter 5 Design of liquid enzyme products with built-in liquid detergent stabilization system"
Computer Aided Chemical Engineering, 23, pp. 149-163. (2007)

Enevoldsen, A.D., Hansen, E.B., Jonsson, G.
"Electro-ultrafiltration of amylase enzymes: Process design and economy"
Chemical Engineering Science, 62 (23), pp. 6716-6725. (2007)

Resumo

A eletroultrafiltração (EUF) já resultou em melhorias de fluxo na ordem de 3–7 vezes durante a filtração de enzimas amilase [Enevoldsen, A.D., Hansen, E.B., Jonsson, G., 2007. Electro-ultrafiltration of industrial enzyme solutions. Journal of Membrane Science 299, 28-37]. Para determinar o balanço energético para EUF, a influência da pressão transmembrana (PTM), a velocidade de fluxo cruzado e a condutividade da solução enzimática são estudadas e comparadas à ultrafiltração (UF) convencional. A EUF é favorável ao filtrar soluções de alta concentração, enquanto que a UF é favorável ao filtrar soluções de baixa concentração. A dimensão do canal de alimentação, especialmente a altura e a condutividade são cruciais para a viabilidade do processo de EUF. A altura do canal deve ser inferior a 1,0 mm, e a condutividade inferior a 2 mS/cm antes da EUF é economicamente viável. © 2007 Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados.

 

Beier, S.P., Enevoldsen, A.D., Kontogeorgis, G.M., Hansen, E.B., Jonsson, G.
"Adsorption of amylase enzyme on ultrafiltration membranes"
Langmuir, 23 (18), pp. 9341-9351. (2007)

Resumo

Um método para medir a adsorção estática em superfícies de membrana foi desenvolvido e descrito. A adsorção estática de amilase-F foi medida em duas membranas de ultrafiltração diferentes, ambas com um valor de corte de 10 kDa (uma membrana PES e a membrana ETNA10PP, que é uma membrana PVDF de superfície modificada). A adsorção segue a teoria da adsorção de Langmuir. Assim, a adsorção estática consiste em cobertura monocamada e é expressa tanto como uma queda de permeabilidade quanto uma resistência à adsorção. A partir das isotermas de adsorção, a permeabilidade estática máxima cai e as resistências de adsorção estáticas máximas são determinadas. A queda de permeabilidade estática máxima para a membrana PES hidrofóbica é de 75%, e a resistência à adsorção estática máxima é de 0,014 m2 · h · bar/L. A queda de permeabilidade estática máxima para a membrana PVDF de superfície modificada hidrofílica (ETNA10PP) é de 23%, e a resistência à adsorção estática máxima é de 0,0046 m2 · h · bar/L. A diferença na adsorção estática máxima, por um fator de cerca de 3, afeta o desempenho durante a filtração de uma solução de 5 g/L de amilase-F a 2 bar. As duas membranas se comportam de maneira muito semelhante durante a filtração com fluxos e retenções quase iguais, embora a permeabilidade inicial à água da membrana PES seja cerca de 3 vezes maior do que a permeabilidade inicial à água da membrana ETNA10PP. Isso é principalmente atribuído à maior adsorção estática máxima da membrana PES. A queda de permeabilidade durante a filtração excede a queda da permeabilidade estática máxima, indicando que a camada de acumulação nas membranas durante a filtração excede a cobertura monocamada, o que também é visto pelo aumento da resistência à incrustação durante a filtração. A camada acumulada na superfície da membrana pode ser descrita como uma espessura de camada de bolo que cresce continuamente, sendo independente do tipo de membrana. Em concentrações mais elevadas de enzimas, os efeitos de polarização de concentração não podem ser negligenciados. Portanto, a teoria do filme estagnado e o modelo de pressão osmótica podem descrever a relação entre fluxo e concentração em massa. © 2007 American Chemical Society.

 

Enevoldsen, A.D., Hansen, E.B., Jonsson, G.
"Electro-ultrafiltration of industrial enzyme solutions"
Journal of Membrane Science, 299 (1-2), pp. 28-37. (2007)

Resumo

Para reduzir os problemas de incrustação e polarização de concentração durante a ultrafiltração de fluxo cruzado de soluções enzimáticas industriais, um campo elétrico é aplicado através da membrana. O desempenho de filtração durante a eletroultrafiltração (EUF) foi testado com várias enzimas. Os resultados mostram que a EUF é um método efetivo para filtrar soluções altamente concentradas em fluxo cruzado baixo. O fluxo melhorou 3–7 vezes para enzimas com uma carga superficial significativa a uma força de campo elétrico de 1600 V/m em comparação com a UF convencional. A maior melhoria é observada a uma concentração alta. Nem todas as enzimas podem ser filtradas com EUF, principalmente devido a uma carga superficial baixa e impurezas na solução de alimentação. O uso de um campo elétrico pulsado não melhorou o fluxo em comparação com um campo constante. As experiências de eletroforese em gel com as enzimas parecem ser um método útil para estimar a influência do campo elétrico. © 2007 Elsevier B. V. Todos os direitos reservados.

 

Hede, P.D., Bach, P., Jensen, A.D.
"Small-scale top-spray fluidised bed coating: Granule impact strength, agglomeration tendency and coating layer morphology"
Powder Technology, 176 (2-3), pp. 156-167. (2007)

Resumo

O grau de aglomeração e resistência ao impacto dos núcleos de Na2SO4 (todos na faixa de tamanho de 200–300 μm) revestidos com soluções aquosas de sulfato de sódio e dextrina como uma função de vários processos e variáveis de formulações foram investigados. O processo de revestimento foi realizado em um leito fluidizado com spray superior de GEA Aeromatic-Fielder Strea-1 de pequena escala modificado, e a resistência ao impacto foi testada em grandes dimensões usando uma pistola de impacto pneumático, em que amostras de grânulos de 0,5 g foram expostas a dez repetições de impactos a 10 m/s. Usando um delineamento de fator fracionário duplo 24 - 1 não replicável, dois modelos de regressão foram derivados de dados experimentais que descrevem quantitativamente o grau de aglomeração e resistência ao impacto, respectivamente. O modelo de aglomeração sugere, de acordo com estudos prévios, que aumentar a pressão do bocal, bem como a concentração de matéria seca na solução de revestimento, diminui a tendência de aglomeração. A consistência entre o modelo de aglomeração e os novos dados experimentais é considerada satisfatória. O modelo de resistência ao impacto indica aumento da resistência ao impacto com aumento da pressão do bocal, da concentração de matéria seca na solução de revestimento e da temperatura do leito. Essas tendências podem ser influenciadas pela grande extensão da penetração de gotículas, como observado na penetração de gotículas de revestimento adicional e nos estudos de morfologia da camada de revestimento no presente artigo. A validação do modelo de resistência ao impacto mostra que o modelo segue claramente as tendências experimentais gerais. A derivação desses modelos quantitativos pode ser vista como um primeiro passo para o desenvolvimento de processos para a produção de grânulos de enzimas não aglomeradas com alta resistência mecânica e contribuir para uma melhor compreensão dos processos e produtos do leito fluido. © 2007 Elsevier B. V. Todos os direitos reservados.

 

Enevoldsen, A.D., Hansen, E., Jonsson, G.
"Enzyme recovery by crossflow electro-ultrafiltration"
Desalination, 199 (1-3), pp. 55-56. (2006)

Jørgensen, K., Jensen, A.D., Sloth, J., Dam-Johansen, K., Bach, P.
"Comments to "analysis of constant rate period of spray drying of slurry" by Liang et al., 2001"
Chemical Engineering Science, 61 (6), pp. 2096-2100. (2006)

Resumo

No estudo realizado por Liang et al. [2001. Analysis of constant rate period of spray drying of slurry. Chemical Engineering Science 56, 2205-2213], o fluxo Darcy de líquido através de um sistema de poro de partículas primárias na superfície de uma gotícula de pasta foi aplicado pelo período de taxa constante. Foram observados gradientes acentuados de concentração de partículas primárias dentro de gotículas de ~25 μm com um tamanho de partícula primário de 0,2 μm. Infelizmente, a condição de contorno na superfície das gotículas para a EDP de segunda ordem, parabólica, não conservou a massa sólida na gotícula, e as parcelas para os perfis de concentração primária de partículas nas gotículas estavam incorretos. Neste artigo, derivamos a equação da condição de contorno correta. Além disso, mostramos que os perfis de concentração de partículas primárias dentro das gotículas são planos quando as partículas primárias têm um tamanho de 0,2 μm. Concluímos que o modelo apresentado por Liang et al. é incapaz de prever a formação de partículas ocas. © 2005 Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados.

 

Jørgensen, K., Bach, P., Jensen, A.D.
"Impact and attrition shear breakage of enzyme granules and placebo particles-application to particle design and formulation"
Powder Technology, 149 (2-3), pp. 157-167. (2005)

Resumo

Os mecanismos de resistência e ruptura de grânulos de enzimas detergentes e materiais de núcleo típicos utilizados para grânulos de enzimas (todos de tamanho 500–600 μm) foram investigados sob condições de impacto e tensão de cisalhamento para simular as tensões experimentadas em uma fábrica de detergentes. Em um testador de impacto, experimentos com partículas únicas foram realizados a velocidades de impacto de 8–25 m/s. Experimentos com partículas múltiplas (em massa) foram realizados em uma célula de cisalhamento por atrição, em que as partículas foram expostas a deformações por cisalhamento de cerca de 1250 e tensões normais de 1–30 kPa. Para os grânulos de enzimas revestidos, os resultados indicam que o mecanismo de ruptura primária após impactos repetidos a 10 m/s é o desbaste associado à delaminação local. Danos à camada de revestimento podem expor a camada ou núcleo contendo enzimas subjacentes e levar à liberação de pó enzimático ativo. Uma liberação de poeira de enzima significativamente menor foi obtida incorporando a enzima ao núcleo do grânulo em comparação com uma distribuição de enzimas estruturada em camadas. Além disso, os resultados indicaram que materiais do núcleo do grânulo de enzimas mais fortes proporcionam uma melhor resistência ao impacto do grânulo de enzima final para a libertação de pó enzimático ativo. As camadas de revestimento de sais inorgânicos e polímeros solúveis em água aumentam enormemente a resistência à ruptura dos grânulos enzimáticos. O impacto e a resistência ao cisalhamento de quatro diferentes partículas do núcleo de grânulos enzimáticos de placebo foram investigados. Uma transição de desbaste à fragmentação como o principal mecanismo de ruptura foi observada a velocidades de impacto de 8 a 20 m/s. Experimentos realizados com ruptura por atrição indicaram que a extensão da ruptura depende da fricção da superfície e da esfericidade das partículas, bem como das forças intraparticulares. Os resultados obtidos neste estudo são importantes para o desenvolvimento e a formulação de grânulos enzimáticos mecanicamente resistentes. © 2004 Elsevier B. V. Todos os direitos reservados.